Kolmanda põlvkonna pooljuhtide ühe representatiivse materjalina sobib ränikarbiid kõrgetemperatuuriliste, kõrgsageduslike, kiirgusvastaste, suure võimsusega ja suure tihedusega integreeritud elektroonikaseadmete tootmiseks. Praegu kasvatatakse seadmete tootmisel kasutatavat ränikarbiidi ühekristallsubstraadi materjali tavaliselt PVT (Physical Vapor Transport) meetodil. Uuringud on näidanud, et SiC pulbri puhtusel ja muudel parameetritel, nagu osakeste suurus ja kristallitüüp, on teatav mõju PVT-meetodil kasvatatud SiC üksikute kristallide kvaliteedile ja isegi järgnevate seadmete kvaliteedile. See artikkel keskendub peamiselt kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesiprotsessile ühe kristalli kasvuks PVT meetodil.
SiC pulbri sünteesi meetod
SiC pulbri sünteesimiseks on palju viise. Üldiselt võib selle jagada kolmeks meetodiks. Esimene meetod on tahke faasi meetod, mille hulgas on representatiivne karbotermilise redutseerimise meetod, isepaljundav kõrgetemperatuuriline sünteesimeetod ja mehaaniline pulveriseerimismeetod; teine meetod on vedelfaasi meetod, mille representatiivne meetod on peamiselt sol-hüübimisliimi meetod ja polümeeri termilise lagunemise meetod; kolmas meetod on gaasifaasi meetod, sealhulgas keemilise auru sadestumise meetod, plasmameetod ja laserinduktsiooni meetod.
1. Erinevate meetodite eelised ja puudused
Tahke faasi meetodil sünteesitud ränikarbiidi pulber on ökonoomsem, laia toorainevaliku ja madalate hindadega ning seda on lihtne tööstuslikult toota. Selle meetodiga sünteesitud ränikarbiidi pulbril on siiski kõrge lisandite sisaldus ja madal kvaliteet; kõrgetemperatuuriline isepaljunemise meetod kasutab Kõrget temperatuuri annab reaktoritele keemilise reaktsiooni alustamiseks esialgse soojuse ja kasutab seejärel oma keemilist reaktsioonisoojust, et reguleerimata ained jätkaksid keemilise reaktsiooni lõpuleviimist. Kuna Si ja C keemiline reaktsioon kiirgab vähem soojust, tuleb lisada muid lisaaineid, et säilitada isepaljundav reaktsioon, mis paratamatult lisab lisandeid, ja see meetod põhjustab kergesti ebaühtlast reaktsiooni.
Praegu on ränikarbiidi pulbri sünteesimise tehnoloogia vedela faasi meetodil suhteliselt küps. Vedela faasi meetodil sünteesitud ränikarbiidi pulber on väga puhas ja nanosuuruses peen pulber, kuid protsess on keerulisem ja inimkehale on lihtne kahjulikke aineid toota.
Gaasifaasi meetodil sünteesitud ränikarbiidi pulbril on kõrge puhtusastmega ja väikeste osakeste suurus, mis on tavaline meetod kõrge puhtusastmega ränikarbiidi pulbri sünteesimiseks. Kuid sellel sünteesimeetodil on kõrged kulud ja madal saagikus ning see ei sobi masstootmiseks.
2. Ränikarbiidipulbri sünteesiseadmed
Ränikarbiidipulbri sünteesiseadmeid kasutatakse ränikarbiidi pulbri valmistamiseks, mis on vajalik ränikarbiidi üksikkristallide kasvatamiseks. Kvaliteetne ränikarbiidi pulber mängib olulist rolli ränikarbiidi edasises kasvus.
Ränikarbiidi pulbri süntees võtab vastu kõrge puhtusastmega süsinikpulbri ja ränipulbri otsese reaktsiooni ning seda toodetakse kõrgetemperatuurilise sünteesimeetodi abil. Ränikarbiidipulbri sünteesiseadmete peamised tehnilised raskused on kõrge temperatuur ja kõrge vaakumtihenduse ja -kontrolli, vaakumkambri vee jahutus-, vaakum- ja mõõtesüsteemid, elektrilised juhtimissüsteemid, pulbrisünteesi tiigli kuumutamise ja haaketehnoloogia.
Praegu on suuremate välismaiste tootjate hulka kuuluvad Cree, Aymont jne ja sünteetilise pulbri puhtus võib ulatuda 99,9995%ni. Peamised kodumaised üksused on Teine Hiina elektrienergia uurimisinstituut, Shandong Tianyue, Tianke Heda ja Hiina Teaduste Akadeemia Keraamika Instituut. Puhtus võib üldiselt ulatuda 99,999%-ni ja mõned ühikud võivad ulatuda 99,9995%-ni.
Kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesi meetod
1. CVD meetod
Praegu on kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesimeetodid, mida kasutatakse üksikute kristallide kasvatamiseks, peamiselt järgmised: CVD-meetod ja täiustatud isepaljunev sünteesimeetod (nimetatakse ka kõrgetemperatuuriliseks sünteesimeetodiks või põlemismeetodiks).
Nende hulgas on SiC pulbri CVD sünteesi Si allikas tavaliselt silane ja räni tetrakloriid, samas kui C-allikas kasutab tavaliselt tetrakloorsüsinikku, metaani, etüleeni, atsetüleeni ja propaani, samal ajal kui dimetüüldiklorosilaan ja tetrametüülsilaan jne võivad anda Si allika ja C allika samal ajal.
SashiroEzaki et al. kasutas CVD meetodit, kasutades substraadina helvesgrafiidi, reaktsioonigaasi ja kandegaasina metüülkloroetaani/vesinikku ning ladestas SiC-kilet 1250~ 1350 °C juures ning seejärel oksüdatsiooni, peitsimise ja pulveriseerimise protsesside kaudu saadi osakesed. SiC pulber läbimõõduga 200~ 1200 μm.
Kuigi see meetod toodab kõrge puhtusastmega SiC pulbrit, on järgnev protsess keeruline, toorained on kallid ja saagikus on madal.
W.Z.Zhu et al. kasutas ülipeeduse ja kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesimiseks temperatuuril 1200–1400 °C C CVD meetodit, kasutades reaktsioonigaasina silaani ja atsetüleeni ning vesinikku.
AparnaGupta et al. kasutas reaktsiooniallikana heksametüülsilaani, vesinikku ja argooni kandegaasina ning sünteesis cVD meetodil ka ülipeed ja kõrge puhtusastmega SiC pulbrit temperatuuril 1050–1250°C.
Eespool nimetatud kahe uurimisrühma liikmed on kasutanud CVD meetodit kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesimiseks orgaaniliste gaasiallikate abil. Sünteesitud pulber on siiski nano-tasemel ülipehme pulber. Kuigi sellel on kõrge puhtusastmega, ei ole seda lihtne koguda ja see ei sobi suuremahuliseks suuremahuliseks tootmiseks. Puhta SiC pulbri süntees ei soodusta hilisema industrialiseerimise arengut.
2. Isepaljundav süntees
Eelmine isepaljunemise sünteesimeetod on meetod reagendi keha süttimiseks välise kütteallikaga ja seejärel oma aine keemilise reaktsiooni soojuse kasutamiseks, et järgnev keemiline reaktsiooniprotsess jätkuks spontaanselt, sünteesides seeläbi materjale.
Enamik sellest meetodist kasutab toorainena ränipulbrit ja süsinikmusta ning lisab muid aktivaatoreid, et reageerida märkimisväärse kiirusega 1000–1150 °C juures, et toota SiC pulbrit. Aktivaatorite kasutuselevõtt mõjutab paratamatult sünteesitud toodete puhtust ja kvaliteeti.
Seetõttu on paljud teadlased pakkunud selle põhjal välja täiustatud isepaljundava sünteesimeetodi. Parandamise peamine eesmärk on vältida aktivaatorite kasutuselevõttu ning tagada sünteesireaktsiooni pidev ja tõhus edenemine, suurendades sünteesitemperatuuri ja varustades pidevalt kütmisega.
Juba 1999. aastal kasutas Jaapani Bridgestone Company tetraethoksüsilaani räniallikana ja fenoolivaiku süsinikuallikana. Kasutades põlemismeetodit vahemikus 1700–2000 °C, sünteesiti osakeste suurus 10–500 μm, lisandisisalduse SiC pulbri kvaliteet, mille fraktsioon on alla 0,5×10–6.
Selle meetodi reaktorid kasutavad siiski orgaanilisi aineid, nii et tooraine maksumus on suhteliselt kõrge, mis ei soodusta SiC pulbri masstootmist.
Hiina Teaduste Akadeemia Räniuuringute Instituudi teadlased kasutasid Si pulbrit ja C pulbrit, mille tooraine massifraktsioonid on 99,9% või rohkem, et sünteesida 99,999% massiosa SiC pulbrist, mis sobib ühekordseks kristallkasvuks kõrge temperatuurireaktsiooni abil Ar atmosfääris.
Ning Lina Shandongi Ülikoolist ja teised segasid ühtlaselt Si pulbri ja C pulbri molaarse suhtega 1:1. Sekundaarse reaktsiooni meetodil sünteesiti SiC pulber kõrgel temperatuuril.
LiWANG ja teised kasutavad süsinikuallikana aktiivsütt (osakeste suurus 20–100 μm) ja helbegrafiti (osakeste suurus 5–25 μm) (massiosa 99,9%) ning räniallikana kõrge puhtusastmega räni (osakeste suurus 10–270 μm, massiosa 99,999%) ).
Kõrge puhtusastmega SiC pulber valmistati vaakumkõrgetemperatuurises paagutamisahjus argooni atmosfääris 1900 °C juures.
LihuanWANG et al. kasutas ränipulbrit (massifraktsioon 99,999%, osakesed 5-10 μm) ja süsinikupulbrit (massifraktsioon 99,999%, osakesed 5-20 μm), et sünteesida kõrge puhtusastmega SiC pulbrit keskmise sagedusega kuumutamise põlemise sünteesi meetodil.
Li Bin Hiina Elektroonikatehnoloogia Grupi korporatsiooni teisest uurimisinstituudist kasutas isepaljundavat meetodit ränikarbiidi pulbri sünteesimiseks ühe kristalli kasvuks. Katsetes leitakse, et suurtes vaakumtingimustes sünteesitud ränikarbiidipulbri puhtus on parem kui avatud kandegaasi tingimustes sünteesitud ränikarbiidi pulbri puhtus. Eelkõige aitavad kõrged vaakumtingimused vähendada N kontsentratsiooni ränikarbiidi pulbris.
Lisaks kasvatati ränikarbiidi üksikuid kristalle, kasutades ränikarbiidi pulbrit, mis sünteesiti suurtes vaakumtingimustes. Tulemused näitasid, et kasvatatud ränikarbiidi üksikutel kristallidel oli kõrge puhtusaste ja suurepärased poolisolatsiooniomadused, mis vastasid poolisolatsiooniga substraatide seotud seadmete nõuetele. Elektrilised nõuded. On näha, et kõrgetes vaakumtingimustes sünteesitud ränikarbiidi pulber on kasulik kõrge puhtusastmega poolisolatsiooniga ränikarbiidi üksikute kristallide kasvule.
Kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesiprotsessi väljavaade
SiC sünteesimise täiustatud isepaljundusmeetodil on suhteliselt madal tooraine ja suhteliselt lihtsad protseduurid. Praegu on see tavaline meetod, mida kasutatakse laborites ühe kristalli kasvatamiseks SiC pulbri sünteesimiseks. Sünteesiprotsessi käigus leitakse, et erinevatel sünteesiprotsessi parameetritel on sünteesitud tootele teatav mõju. .
Tulevikus tuleb teadusuuringuid tugevdada järgmistes valdkondades:
1. Põhjalikud uuringud kõrge puhtusastmega SiC pulbri sünteesiprotsessi mehhanismi kohta, eriti tugevdades teoreetilisi alusuuringuid pulbriosakeste suuruse, kuju, osakeste suuruse jaotuse ja puhtuse tõhusa kontrolli kohta.
2. Veelgi tugevdada teadusuuringuid, et parandada SiC pulbri isepaljundamise sünteesi konkreetset protsessi, et valmistada kõrge puhtusastmega SiC pulbrit, mis sobib ühe kristalliga SiC kasvuks hea kvaliteedi ja kõrge puhtusastmega madalate kulude ja lihtsa protsessi alusel Seetõttu võib see tõhusalt parandada SiC ühe kristallsubstraatide kasvukvaliteeti ja edendada minu riigi SiC-põhise seadmetööstuse arengut.
